聚羧酸減水劑製作方法及配方

大家都知道,聚羧酸減水劑現在用的很普遍,那麽聚羧酸減水劑配方製作工藝是什麽?小編搜集了一些內容,希望能幫助到你!

製備方法

采用磁力攪拌器和水浴加熱以及具有氮氣入口和冷凝管的三頸瓶,加入17.2g丙烯酸甲酯、6.1g乙醇胺和10mL甲醇,混合物在室溫和通氮氣情況下攪拌30min後升溫至40℃保持10h,然後旋轉蒸發除去甲醇,得到一種無色透明油狀物,N-羥乙基-3-氨基-N,N-二丙酸甲酯單體。在連有分水器的250mL三頸燒瓶中加入1.041g丙二酸和4.665g N-羥乙基-3-氨基-N,N-二丙酸甲酯,10mL甲苯,15mL N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)以及0.028g對甲苯磺酸,向分水器中加入20mL甲苯。混合物在沸騰狀態下反應7h,然後減壓蒸餾除去甲苯及DMAc,得到淡黃色油狀產物即為第一代酯端基超支化聚(胺-酯)。

再向體係中繼續加入9.33g N-羥乙基-3-氨基-N,N-二丙酸甲酯單體和0.04g對苯甲磺酸,在氮氣氛圍下120℃繼續反應5h,生成的甲醇由蒸餾裝置蒸出,得到淡黃色油狀產物即為第二代酯端基超支化聚(胺-酯)。向連有蒸餾裝置的250mL的三頸燒瓶中加入13.39g第二代超支化聚胺酯,9.998g 2-溴乙醇,加入0.0585g的對甲苯磺酸,混合物在氮氣氛圍下120℃下反應7h,生成的甲醇由蒸餾裝置蒸出,產物即為帶有溴端基的超支化聚(胺-酯)。取丙烯酸13.1564g和二代溴端基超支化聚(胺-酯)0.8617g溶於二次水中,加入2.2-聯吡啶0.1562g,攪拌均勻,並調節pH至9附近,將配製好的溶液倒入聚合管中,在液氮中冷卻,經冷凍、抽真空後,室溫融化,快速向聚合管中加入溴化亞銅0.0717g,攪拌均勻後,在液氮中冷卻,經冷凍→抽真空→室溫融化三次循環,用酒精噴燈將管口封死。

90℃下反應15h,打開封管後將反應液經過Al2O3色譜柱以除去催化劑,最後在40℃真空幹燥過夜。取上步產物1.4008g與聚合度為27的單甲氧基封端烯丙基聚乙二醇單體2.576g溶於二次水中,加入2.2-聯吡啶0.0156g,攪拌均勻,並調節pH至6附近,將配製好的溶液倒入聚合管中,在液氮中冷卻,經冷凍、抽真空後,室溫融化,快速向聚合管中加入溴化亞銅0.0072g,攪拌均勻後,在液氮中冷卻,經冷凍→抽真空→室溫融化三次循環,用酒精噴燈將管口封死。室溫下反應9h,打開封管後將反應液經過Al2O3色譜柱以除去溴化亞銅和2.2-聯吡啶,剩餘溶液真空幹燥過夜,得乳白色固體,即為超支化聚合物,加水溶解得到25%的超支化型聚羧酸鹽減水劑溶液,加20%氫氧化鈉溶液調節pH值到7~9.得到成品。

原料配伍

本品各組分質量份配比範圍為:溴端基超支化聚(胺-酯)、溴化亞銅、2.2-聯吡啶與丙烯酸摩爾比為1∶1∶2∶(180~360);合成超支化聚合物時初級聚合物、溴化亞銅、2.2-聯吡啶與單甲氧基封端烯丙基聚乙二醇摩爾比為1∶1∶2∶(40~160)。

本品以丙烯酸甲酯、乙醇胺、2-溴乙醇、丙二酸為原料合成溴端基超支化聚(胺-酯)核分子,以溴化亞銅、2.2-聯吡啶為催化劑與配位劑,利用原子轉移自由基聚合的方法將丙烯酸、單甲氧基封端烯丙基聚乙二醇分別接枝到溴端基超支化聚(胺-酯)上,得到超支化聚合物。

產品應用

本品廣泛用於多種混凝土中。減水劑在水泥中的摻加量為0.3%~3%。

產品特性

本品是一種超支化聚合物,該聚合物為星形發散狀的分子結構,能與水泥顆粒形成更大的接觸麵積,本聚合物接枝了更多的梳型鏈段,增加了與水泥顆粒的接觸麵積,提高了和水泥顆粒之間的鍵合力,增大了分子的空間位阻作用,性能優越。因此作為減水劑能使水泥顆粒具有更好的分散性,防止了水泥顆粒的團聚,用更少的水就能達到同樣的流動度,減水劑的性能大大提高,減水劑和水泥顆粒間的結合更加地牢固。

本品改善了現有減水劑摻加量大、水泥適應性差等缺點,具有摻量低、減水率高、坍落度損失小、與水泥相容性好、抗凍能力強等優點,產品性能穩定,長期儲存不分層、無沉澱、無毒無汙染。

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